




加氢反应釜由釜体、釜盖、夹套、搅拌器、传动装置、轴封装置、支承等组成。材质一般有碳锰钢、不锈钢、锆、镍基(哈氏、蒙乃尔)合金及其它复合材料;根据反应釜的制造结构可分为开式平盖式反应釜、开式对焊法兰式反应釜和闭式反应釜 三大类。
加氢反应釜搅拌形式一般有锚式、桨式、涡轮式、推进式或框式等,搅拌装置在高径比较大时,可用多层搅拌桨叶,也可根据用户的要求任意选配,加氢反应釜的密封型式不同可分为:填料密封,机械密封和磁力密封。加热方式电加热,冷却方式为夹套冷却和釜内盘管冷却。
1、冲洗釜
2、开釜投入底物
3、关釜,溶解在溶剂中的钯/炭催化剂通过漏斗加料装置加入釜中,取下进料装置,接上氢气铜管,关闭进气口和出气口
4、关闭减压阀,全部打开氢气瓶总阀
5、调节减压阀为18个---压
6、打开进气口,调节釜内压力为5公斤左右,关闭进气口,打开出气口,调节釜内压力约为2公斤左右,关闭出气口;再次打开进气口,调节釜内压力为5公斤左右,实验室加氢釜定制,关闭进气口,保持约15分钟,看看釜压有没有变化,考察釜的气密性;打开出气口,调节釜内压力为2公斤,关闭出气口;再次打开进气口调节压力为加氢压力(约为15公斤),打开搅拌,稍许升高釜内温度,因为放热后面反应温度升高须用夹套冷却水调节温度,加氢釜,间隔记录温度和压力的变化,直至压力不再变化为止。(在加氢过程中,应不断地补加氢气,具体的补加程序为:压力从15降到10 ,打开进气阀调节釜内压力重新为 15 公斤 ,关闭进气阀,同时记录补加的氢气量)
7、反应完毕,关闭氢气瓶总阀,高压加氢釜,打开釜的出气阀,调节釜内压力为3公斤左右,关闭出气阀,打开进气阀,再关闭进气阀,打开出气阀,调节釜内压力为3公斤左右,关闭出气阀,直至减压阀的压力值达到安全,取下进气装置。
8、接上出料装置,打开进气阀把里面的料液压出来。
将反应物系指与釜体内。当反应物系有腐蚀性时要将其置于四氟衬套内,方可---釜体不受腐蚀。将加氢水热合成反应釜置于加热器内,按照规定的升温速率升温至所需反应温度(小于规定的安全使用温度)。待反应结束将其降温时,也要严格按照规定的降温速率操作,以利安全和反应釜的使用寿命。当确认腹内温度低于反应物系种溶剂沸点后方能打开釜盖进行后续操作。
微型加氢水热反应釜使用后要及时将其清洗干净,以免锈蚀。 釜体、釜盖线密封处要---注意清洗干净,并严防将其碰伤损坏。
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